Дифракция обратного рассеяния электронов
-
Метод EBSD
- Дифракция обратного рассеяния электронов (EBSD) используется для изучения кристаллографической структуры материалов.
- Проводится в сканирующем электронном микроскопе с детектором EBSD.
- Падающий пучок электронов взаимодействует с атомами образца, образуя узоры Кикути.
-
Пространственное разрешение и подготовка образцов
- Пространственное разрешение зависит от природы материала и подготовки образца.
- Образцы должны быть стабильны в вакууме и подготовлены с использованием токопроводящего компаунда.
- Поверхность образца шлифуется и полируется для улучшения качества EBSP.
-
Детекторы и настройка
- Детектор EBSD включает люминофорный экран, объектив и камеру с низкой освещенностью.
- Современные системы EBSD используют ПЗС-камеры с разрешением до 1600×1200 пикселей.
- Настройки включают ток 15 нА, энергию луча 20 кВ и рабочее расстояние 18 мм.
-
Разрешение по глубине
- Разрешение по глубине зависит от энергии электронов и средней атомной массы элементов.
- Для однородных кристаллов разрешение может достигать 1 мкм.
- Ток пучка влияет на размер пятна луча и отношение сигнал/шум.
-
Моделирование методом Монте-Карло
- Альтернативный подход к оценке разрешения по глубине для EBSP
- Использование волновой теории Блоха для оценки кристалличности объема
- Влияние теплового диффузного рассеяния на волновое поле BSE
-
Ориентация и фазовое отображение
- Индексация шаблонов для определения ориентации кристаллов
- Использование справочных таблиц для индексации
- Методы индексации: триплетное голосование, минимизация соответствия, NPAR
-
Центр рисунка
- Определение центра рисунка для ориентации кристалла
- Использование геометрических соотношений для определения центра
- Современные системы используют итеративное изменение ориентации и центра шаблона
-
Отображение EBSD
- Создание карт кристаллографической ориентации
- Сканирование электронного луча для получения карт микроструктуры
- Визуализация данных с помощью различных методов
-
Измерение деформации
- Смещение в полном поле, упругая деформация и плотность GND
- Учет локальной текстуры и ориентации зерен
- Методы измерения деформации: сверление отверстий, рентгеновская дифракция, нейтронная дифракция
-
Преимущества EBSD
- Высокое пространственное разрешение
- Простота использования
- Возможность изучения локальных изменений деформации
-
История и развитие
- Уилкинсон использовал изменения положения линии Кикути для определения упругих деформаций
- Троост и др. использовали ухудшение структуры для измерения остаточных упругих деформаций
-
HR-EBSD
- Метод основан на взаимной корреляции изображений
- Измеряет сдвиги структуры между ROI на EBSP
- Использует тензор градиента смещения для расчета деформаций и поворотов решетки
-
Точность и совершенствование
- HR-EBSD достигает точности ±10-4 в компонентах тензоров градиента смещения
- Бриттон и Уилкинсон увеличили предел поворота до ~11°
- Рагглс и др. улучшили точность до ±10-5 с помощью метода обратной композиции
- Вермейдж и Хефнагельс разработали метод IDIC для достижения точности ±10-5
-
Анализ HR-EBSD
- Поле искажений решетки вычисляется относительно эталонного шаблона (EBSP0)
- Абсолютное искажение решетки в EBSP0 исключается из карт упругой деформации и вращения
- Выбор EBSP0 влияет на точность измерений
-
Влияние локального искажения решетки в EBSP0
- Сильно деформированный EBSP0 вносит искажения в карту HR-EBSD
- Локальное искажение решетки влияет на распределение плотности GND и магнитуду
- Выбор EBSP0 с высокой плотностью GND снижает качество взаимной корреляции
-
Методы измерения абсолютной деформации
- Использование имитационных эталонных моделей для измерения абсолютной деформации
- Конечно-элементное моделирование пластичности кристаллов (CPFE) для расчета абсолютных искажений решетки
-
Критерии выбора EBSP0
- Выбор из точек с низкой плотностью GND или низкой средней разориентацией зерен
- Выбор вручную вдали от потенциальных концентраций напряжений
- Эмпирическая зависимость между параметром взаимной корреляции и угловой погрешностью
-
Приложения EBSD
- Материаловедение и инженерия: изучение микроструктуры металлов, керамики и полимеров
- Геология: изучение кристаллографической структуры минералов и горных пород
- Биологические исследования: изучение микроструктуры биологических тканей и структуры биологических материалов
-
Изображение рассеянных электронов
- Детекторы EBSD имеют диоды прямого рассеяния электронов (FSD)
- Визуализация методом прямого рассеяния электронов (FSE) для определения кристаллографической ориентации
- Сигнал FSE накладывается на изображение BSE для предоставления информации о кристаллографической ориентации
-
Интегрированное отображение EBSD/EDS
- Одновременный сбор данных с помощью EDS/EBSD для расширения возможностей обоих методов
- Комплексное картографирование для определения химического состава и фазы образца
- EBSD совместно с другими методами СЭМ для улучшения фазовой идентификации
-
Интегрированное отображение EBSD/DIC
- EBSD и цифровая корреляция изображений (DIC) для анализа микроструктуры и деформационного поведения материалов
- DIC для измерения деформации и напряженных полей, EBSD для определения микроструктуры
- Комбинация методов для понимания механизмов деформации и механического поведения материала
-
Описание метода 3D EBSD
- 3D EBSD сочетает EBSD с методами последовательного разрезания
- Создает трехмерную карту кристаллографической структуры материала
- Последовательное разрезание образца на тонкие срезы
- Использование EBSD для отображения кристаллографической ориентации каждого среза
- Объединение карт ориентации для создания трехмерной карты
-
Методы последовательного разрезания
- Механическая полировка
- Фрезерование сфокусированным ионным пучком (FIB)
- Ультрамикротомия
- Выбор метода зависит от размера и формы образца, химического состава, реакционной способности, механических свойств и желаемого разрешения
-
Преимущества 3D EBSD
- Полное представление о кристаллографической структуре материала
- Более точный и детальный анализ микроструктуры
- Изучение сложных микроструктур, таких как композитные материалы и многофазные сплавы
- Изучение эволюции микроструктуры с течением времени, например, при деформации или термической обработке
-
Ограничения 3D EBSD
- Требует обширного сбора и обработки данных
- Правильное выравнивание срезов
- Занимает много времени и требует больших вычислительных затрат
- Качество 3D-карты зависит от качества отдельных карт EBSD
-
Применение 3D EBSD
- Мощный метод изучения кристаллографической структуры материалов в трех измерениях
- Широко используется в исследованиях и разработках в области материаловедения и инженерии