Дифракция обратного рассеяния электронов — Arc.Ask3.Ru

Дифракция обратного рассеяния электронов Метод EBSD Дифракция обратного рассеяния электронов (EBSD) используется для изучения кристаллографической структуры материалов.   Проводится в сканирующем […]

Дифракция обратного рассеяния электронов

  • Метод EBSD

    • Дифракция обратного рассеяния электронов (EBSD) используется для изучения кристаллографической структуры материалов.  
    • Проводится в сканирующем электронном микроскопе с детектором EBSD.  
    • Падающий пучок электронов взаимодействует с атомами образца, образуя узоры Кикути.  
  • Пространственное разрешение и подготовка образцов

    • Пространственное разрешение зависит от природы материала и подготовки образца.  
    • Образцы должны быть стабильны в вакууме и подготовлены с использованием токопроводящего компаунда.  
    • Поверхность образца шлифуется и полируется для улучшения качества EBSP.  
  • Детекторы и настройка

    • Детектор EBSD включает люминофорный экран, объектив и камеру с низкой освещенностью.  
    • Современные системы EBSD используют ПЗС-камеры с разрешением до 1600×1200 пикселей.  
    • Настройки включают ток 15 нА, энергию луча 20 кВ и рабочее расстояние 18 мм.  
  • Разрешение по глубине

    • Разрешение по глубине зависит от энергии электронов и средней атомной массы элементов.  
    • Для однородных кристаллов разрешение может достигать 1 мкм.  
    • Ток пучка влияет на размер пятна луча и отношение сигнал/шум.  
  • Моделирование методом Монте-Карло

    • Альтернативный подход к оценке разрешения по глубине для EBSP  
    • Использование волновой теории Блоха для оценки кристалличности объема  
    • Влияние теплового диффузного рассеяния на волновое поле BSE  
  • Ориентация и фазовое отображение

    • Индексация шаблонов для определения ориентации кристаллов  
    • Использование справочных таблиц для индексации  
    • Методы индексации: триплетное голосование, минимизация соответствия, NPAR  
  • Центр рисунка

    • Определение центра рисунка для ориентации кристалла  
    • Использование геометрических соотношений для определения центра  
    • Современные системы используют итеративное изменение ориентации и центра шаблона  
  • Отображение EBSD

    • Создание карт кристаллографической ориентации  
    • Сканирование электронного луча для получения карт микроструктуры  
    • Визуализация данных с помощью различных методов  
  • Измерение деформации

    • Смещение в полном поле, упругая деформация и плотность GND  
    • Учет локальной текстуры и ориентации зерен  
    • Методы измерения деформации: сверление отверстий, рентгеновская дифракция, нейтронная дифракция  
  • Преимущества EBSD

    • Высокое пространственное разрешение  
    • Простота использования  
    • Возможность изучения локальных изменений деформации  
  • История и развитие

    • Уилкинсон использовал изменения положения линии Кикути для определения упругих деформаций  
    • Троост и др. использовали ухудшение структуры для измерения остаточных упругих деформаций  
  • HR-EBSD

    • Метод основан на взаимной корреляции изображений  
    • Измеряет сдвиги структуры между ROI на EBSP  
    • Использует тензор градиента смещения для расчета деформаций и поворотов решетки  
  • Точность и совершенствование

    • HR-EBSD достигает точности ±10-4 в компонентах тензоров градиента смещения  
    • Бриттон и Уилкинсон увеличили предел поворота до ~11°  
    • Рагглс и др. улучшили точность до ±10-5 с помощью метода обратной композиции  
    • Вермейдж и Хефнагельс разработали метод IDIC для достижения точности ±10-5  
  • Анализ HR-EBSD

    • Поле искажений решетки вычисляется относительно эталонного шаблона (EBSP0)  
    • Абсолютное искажение решетки в EBSP0 исключается из карт упругой деформации и вращения  
    • Выбор EBSP0 влияет на точность измерений  
  • Влияние локального искажения решетки в EBSP0

    • Сильно деформированный EBSP0 вносит искажения в карту HR-EBSD  
    • Локальное искажение решетки влияет на распределение плотности GND и магнитуду  
    • Выбор EBSP0 с высокой плотностью GND снижает качество взаимной корреляции  
  • Методы измерения абсолютной деформации

    • Использование имитационных эталонных моделей для измерения абсолютной деформации  
    • Конечно-элементное моделирование пластичности кристаллов (CPFE) для расчета абсолютных искажений решетки  
  • Критерии выбора EBSP0

    • Выбор из точек с низкой плотностью GND или низкой средней разориентацией зерен  
    • Выбор вручную вдали от потенциальных концентраций напряжений  
    • Эмпирическая зависимость между параметром взаимной корреляции и угловой погрешностью  
  • Приложения EBSD

    • Материаловедение и инженерия: изучение микроструктуры металлов, керамики и полимеров  
    • Геология: изучение кристаллографической структуры минералов и горных пород  
    • Биологические исследования: изучение микроструктуры биологических тканей и структуры биологических материалов  
  • Изображение рассеянных электронов

    • Детекторы EBSD имеют диоды прямого рассеяния электронов (FSD)  
    • Визуализация методом прямого рассеяния электронов (FSE) для определения кристаллографической ориентации  
    • Сигнал FSE накладывается на изображение BSE для предоставления информации о кристаллографической ориентации  
  • Интегрированное отображение EBSD/EDS

    • Одновременный сбор данных с помощью EDS/EBSD для расширения возможностей обоих методов  
    • Комплексное картографирование для определения химического состава и фазы образца  
    • EBSD совместно с другими методами СЭМ для улучшения фазовой идентификации  
  • Интегрированное отображение EBSD/DIC

    • EBSD и цифровая корреляция изображений (DIC) для анализа микроструктуры и деформационного поведения материалов  
    • DIC для измерения деформации и напряженных полей, EBSD для определения микроструктуры  
    • Комбинация методов для понимания механизмов деформации и механического поведения материала  
  • Описание метода 3D EBSD

    • 3D EBSD сочетает EBSD с методами последовательного разрезания  
    • Создает трехмерную карту кристаллографической структуры материала  
    • Последовательное разрезание образца на тонкие срезы  
    • Использование EBSD для отображения кристаллографической ориентации каждого среза  
    • Объединение карт ориентации для создания трехмерной карты  
  • Методы последовательного разрезания

    • Механическая полировка  
    • Фрезерование сфокусированным ионным пучком (FIB)  
    • Ультрамикротомия  
    • Выбор метода зависит от размера и формы образца, химического состава, реакционной способности, механических свойств и желаемого разрешения  
  • Преимущества 3D EBSD

    • Полное представление о кристаллографической структуре материала  
    • Более точный и детальный анализ микроструктуры  
    • Изучение сложных микроструктур, таких как композитные материалы и многофазные сплавы  
    • Изучение эволюции микроструктуры с течением времени, например, при деформации или термической обработке  
  • Ограничения 3D EBSD

    • Требует обширного сбора и обработки данных  
    • Правильное выравнивание срезов  
    • Занимает много времени и требует больших вычислительных затрат  
    • Качество 3D-карты зависит от качества отдельных карт EBSD  
  • Применение 3D EBSD

    • Мощный метод изучения кристаллографической структуры материалов в трех измерениях  
    • Широко используется в исследованиях и разработках в области материаловедения и инженерии  

Полный текст статьи:

Дифракция обратного рассеяния электронов — Arc.Ask3.Ru

Оставьте комментарий

Прокрутить вверх