Оглавление
- 1 Сканирующий электронный микроскоп для окружающей среды
- 1.1 История и развитие ESEM
- 1.2 Принцип работы ESEM
- 1.3 Дифференциальная накачка
- 1.4 Передача электронного луча
- 1.5 Обнаружение сигнала
- 1.6 Электронный луч и его взаимодействие с образцом
- 1.7 Вторичные электроны в ESEM
- 1.8 Обратно рассеянные электроны в ESEM
- 1.9 Адаптированные детекторы BSE
- 1.10 Катодолюминесценция в ESEM
- 1.11 Рентгеновские лучи в ESEM
- 1.12 Ток образца в ESEM
- 1.13 Ток образца и ионизация
- 1.14 Загрузка образца
- 1.15 Контрастность и разрешение
- 1.16 Перенос образца
- 1.17 Радиационное воздействие
- 1.18 Преимущества ESEM
- 1.19 Недостатки ESEM
- 1.20 Присутствие газа и его влияние
- 1.21 ESEM и его ограничения
- 1.22 Передача ESEM
- 1.23 ESEM-DIA
- 1.24 Области применения ESEM
- 1.25 Коммерческое электронное сообщение
- 1.26 Галерея изображений ESEM
- 1.27 Полный текст статьи:
- 2 Сканирующий электронный микроскоп окружающей среды – Википедия
Сканирующий электронный микроскоп для окружающей среды
-
История и развитие ESEM
- ESEM позволяет получать изображения влажных образцов без покрытия.
- Первые попытки исследования влажных образцов с помощью SEM были предприняты в 1970-х годах.
- В 1978 году Данилатос разработал стабильный ESEM, работающий при комнатной температуре и высоких давлениях.
-
Принцип работы ESEM
- ESEM использует сканирующий электронный луч и электромагнитные линзы.
- Электронный пучок взаимодействует с образцом, генерируя сигналы, которые собираются детекторами.
- ESEM отличается от SEM дифференциальной накачкой и передачей электронного луча.
-
Дифференциальная накачка
- Камера для образцов отделена от высокого вакуума двумя отверстиями для ограничения давления.
- Газ удаляется через первое отверстие, поддерживая низкое давление.
- Газ выходит через второе отверстие в вакуумную область колонны.
-
Передача электронного луча
- Электронный пучок рассеивается молекулами газа, теряя электроны.
- Потери электронов увеличиваются экспоненциально при попадании в камеру с образцом.
- Режим олигорассеяния позволяет получать полезные изображения при определенных условиях давления и напряжения пучка.
-
Обнаружение сигнала
- ESEM использует детекторы электронов с обратным рассеянием и дифференциальную вакуумную накачку.
- Детекторы модулируют экран монитора, формируя изображение.
- ESEM требует высокой инженерной точности для оптимальной производительности.
-
Электронный луч и его взаимодействие с образцом
- Электронный луч проникает на определенную глубину в зависимости от ускоряющего напряжения и природы образца
- В результате взаимодействия генерируются вторичные и обратно рассеянные электроны, рентгеновские лучи и катодолюминесценция
-
Вторичные электроны в ESEM
- Обычный детектор вторичных электронов SEM не может использоваться в присутствии газа из-за электрического разряда
- В ESEM используется устройство обнаружения газов (GDD) для сбора вторичных электронов
- GDD использует электрод с напряжением до нескольких сотен вольт для сбора электронов
- Эффективность GDD зависит от радиуса анода и давления газа
- GDD обеспечивает практически 100%-ную эффективность сбора вторичных электронов при умеренном смещении
-
Обратно рассеянные электроны в ESEM
- Обратно рассеянные электроны (BSE) испускаются из образца при взаимодействии пучка с образцом
- BSE проходят через газообразный объем между электродами GDD и генерируют дополнительную ионизацию
- BSE можно разделить на внутренний и внешний объемы обнаружения для получения чистых изображений BSE
- Для BSE используются сцинтилляционные и твердотельные материалы, адаптированные для ESEM
-
Адаптированные детекторы BSE
- Специализированные детекторы BSE играют важную роль в ESEM
- Используются кольцевые или квадрантные твердотельные детекторы, но их геометрия трудно адаптировать
- Пластиковые сцинтилляционные материалы легко адаптируются и изготавливаются
- Пара клиновидных детекторов на конусообразном корпусе PLA1 минимизирует свободное пространство для обнаружения
-
Катодолюминесценция в ESEM
- Катодолюминесценция используется для детектирования фотонов, генерируемых при взаимодействии пучка с образцом
- Этот режим был продемонстрирован в ESEM, но малоизвестен за пределами экспериментального прототипа
- ESEM может вызвать больший интерес к этой области в будущем
-
Рентгеновские лучи в ESEM
- Рентгеновские лучи, создаваемые в ESEM, могут быть обнаружены теми же детекторами, что и в SEM
- Существует сложность с рентгеновскими лучами, испускаемыми электронной юбкой, что снижает пространственное разрешение
- Предложены различные схемы для улучшения пространственного разрешения
-
Ток образца в ESEM
- В вакуумной СЭМ режим поглощения тока образцом используется для визуализации проводящих образцов
-
Ток образца и ионизация
- Ток образца определяется разностью токов электронного пучка и SE/BSE.
- В присутствии газа ионизация может быть проблематичной.
- Шах и Бекет предложили режим поглощения тока для влажных образцов.
-
Загрузка образца
- Электронный луч накапливает отрицательный заряд на изолирующих образцах.
- Газ в ESEM предотвращает накопление заряда благодаря электропроводности.
-
Контрастность и разрешение
- Разрешение сохраняется благодаря диаметру электронного пучка.
- Контрастность уменьшается с увеличением расстояния и давления.
- Практическая разрешающая способность зависит от контраста образца и конструкции прибора.
-
Перенос образца
- Большинство приборов нагнетают давление в камере до атмосферного.
- Использование промежуточной камеры для переноса образцов позволяет поддерживать 100% влажность.
-
Радиационное воздействие
- Изменения в образце неизбежны при взаимодействии с электронным пучком.
- Оптимальная конструкция ESEM минимизирует эти эффекты.
-
Преимущества ESEM
- Возможность жидкофазной электронной микроскопии.
- Не требуется подготовка образцов для электропроводности.
- Газ используется как детекторная среда.
- Пластиковые сцинтилляционные детекторы работают без покрытия.
- Образцы можно исследовать быстрее и проще.
-
Недостатки ESEM
- Ограничение расстояния до образца из-за давления газа.
- Минимальное увеличение ограничено размером PLA1.
- Необходимость специальных алгоритмов для учета влияния газа на анализ.
-
Присутствие газа и его влияние
- Газ может привести к нежелательным последствиям в некоторых областях применения.
- Степень проявления последствий станет ясна только с дальнейшими исследованиями.
-
ESEM и его ограничения
- К 2009 году не было коммерческих инструментов, соответствующих всем принципам оптимального проектирования.
- Ограничения характерны для существующих инструментов, а не для метода ESEM.
-
Передача ESEM
- ESEM может использоваться в режиме передачи (TESEM).
- Используются твердотельные детекторы или устройство обнаружения газов (GDD).
- Низкие ускоряющие напряжения повышают контрастность и разрешение.
-
ESEM-DIA
- Система ESEM-DIA включает микроскоп ESEM и программу цифрового анализа изображений (DIA).
- Позволяет количественную обработку изображений и машинное обучение.
-
Области применения ESEM
- Биология: изучение свежего растительного материала, микроорганизмов, сравнение методов получения.
- Медицина и медицинские исследования: влияние лекарственных препаратов на раковые клетки.
- Археология: сохранение образцов в естественном состоянии.
- Промышленность: исследования волокон, цементной промышленности.
- Исследования in situ: горячие стадии, микроинъекторы жидкостей, устройства для удлинения образцов.
- Общее материаловедение: изучение биопленок, дентина, детергентов.
-
Коммерческое электронное сообщение
- Термин ESEM используется с 1980 года.
- Торговая марка ELECTROSCAN ESEM прекращена в 1999 году.
- Другие производители использовали термины “Natural SEM”, “Wet-SEM”, “Bio-SEM”, “VP-SEM”, “LVSEM”.
- Zeiss-SMT VP-SEM расширен до более высокого давления.
-
Галерея изображений ESEM
- Примеры изображений минералов, воздуха, воды, пыльцы, костного мозга, волос, пера, листьев, крахмала, спор грибов, клеток, шерстяных волокон, кристаллов NaCl, стволовых клеток.