Оглавление [Скрыть]
- 1 Твердотельный ядерный магнитный резонанс
- 1.1 Твердотельная ЯМР-спектроскопия
- 1.2 Ядерные спиновые взаимодействия
- 1.3 Химическая защита
- 1.4 Двухполюсная связь
- 1.5 Квадрупольное взаимодействие
- 1.6 J-образная муфта
- 1.7 Другие взаимодействия
- 1.8 Основные твердотельные технологии
- 1.9 Дипольные взаимодействия и MAS
- 1.10 Двойной резонанс вращательного эха (REDOR)
- 1.11 Сверхбыстрый MAS для ЯМР-анализа
- 1.12 MAS-Динамическая ядерная поляризация (MAS-DNP)
- 1.13 Приложения твердотельной ЯМР
- 1.14 Биология и медицина
- 1.15 Биоматериалы
- 1.16 Лекарства и системы их доставки
- 1.17 Наука о материалах
- 1.18 Сохранение произведений искусства
- 1.19 Полный текст статьи:
- 2 Твердотельный ядерный магнитный резонанс – Arc.Ask3.Ru
Твердотельный ядерный магнитный резонанс
-
Твердотельная ЯМР-спектроскопия
- Метод определения структуры на атомном уровне в твердых материалах
- Использует спектроскопию ядерного магнитного резонанса (ЯМР)
- Анизотропные взаимодействия в твердых телах приводят к уширению линий
-
Ядерные спиновые взаимодействия
- Резонансная частота зависит от напряженности магнитного поля
- Химическая защита и дипольная связь влияют на поведение ядерных спинов
- Вращение под магическим углом устраняет анизотропные взаимодействия
-
Химическая защита
- Локальное свойство каждого ядерного узла
- Пропорциональна приложенному внешнему магнитному полю
- Анизотропная из-за анизотропного распределения молекулярных орбиталей
-
Двухполюсная связь
- Спины ядер обладают магнитным дипольным моментом
- Величина взаимодействия зависит от гиромагнитных отношений и межъядерного расстояния
- Вращение под магическим углом устраняет дипольные соединения
-
Квадрупольное взаимодействие
- Ядра со спиновым квантовым числом >1/2 имеют несферическое распределение заряда
- Ядерная квадрупольная связь может быть сравнима с зеемановской связью
- Методы DOR и DAS устраняют анизотропные уширения
-
J-образная муфта
- Описывает взаимодействие ядерных спинов посредством химических связей
- Не всегда обнаруживается в твердых телах из-за больших размеров линий
-
Другие взаимодействия
- Парамагнитные вещества подвержены сдвигу Найта
- Порошковый узор и дипольный узор возникают в порошкообразных образцах
-
Основные твердотельные технологии
- Вращение под магическим углом (MAS) устраняет анизотропные взаимодействия
- Перекрестная поляризация (КП) усиливает сигнал разбавленных ядер
- Развязка устраняет спиновые взаимодействия для повышения разрешающей способности
-
Дипольные взаимодействия и MAS
- Дипольные взаимодействия могут быть устранены с помощью вращения под магическим углом (MAS).
- Сверхбыстрый MAS (60 кГц-111 кГц) усредняет дипольные взаимодействия, расширяя разрешение спектров 1H.
-
Двойной резонанс вращательного эха (REDOR)
- REDOR позволяет повторно вводить гетероядерные дипольные связи, усредненные по MAS.
- REDOR используется для измерения гетероядерных расстояний и в ЯМР-кристаллографических исследованиях.
-
Сверхбыстрый MAS для ЯМР-анализа
- Сильные 1Н-1Н гомоядерные дипольные взаимодействия вытесняют протон для бимолекулярного ЯМР.
- Ускорение MAS и уменьшение дипольных взаимодействий делают протонную ssNMR универсальной.
-
MAS-Динамическая ядерная поляризация (MAS-DNP)
- MAS-DNP повышает чувствительность ЯМР-экспериментов на несколько порядков.
- Метод использует криогенные температуры и микроволновое излучение для переноса поляризации.
-
Приложения твердотельной ЯМР
- Твердотельная ЯМР используется в биологии, органической и неорганической химии.
- Применяется для характеристики химического состава, надмолекулярной структуры и локальных движений.
-
Биология и медицина
- Твердотельный ЯМР изучает нерастворимые белки и биоагрегаты.
- Дополняет методы ЯМР-спектроскопии в растворе и лучевой дифракции.
- Используется для изучения мембран, амилоидных фибрилл и заболеваний, связанных с агрегацией белков.
-
Биоматериалы
- Твердотельный ЯМР применяется для изучения костей, зубов, волос, шелка, древесины, вирусов, растений, клеток, биопсии и живых животных.
-
Лекарства и системы их доставки
- Твердотельный ЯМР помогает характеризовать полиморфы лекарственных средств и твердые дисперсии.
- Анализирует взаимодействия на молекулярном уровне для разработки рецептур аморфных твердых дисперсий.
-
Наука о материалах
- Твердотельный ЯМР используется для изучения металлоорганических каркасов, аккумуляторов, поверхностей нанопористых материалов и полимеров.
-
Сохранение произведений искусства
- Твердотельный ЯМР-анализ определяет уровни содержания солей и влажности.
- Односторонние методы ЯМР используют портативные магниты для анализа без отбора проб.